石墨爐原子吸收光譜法測定食品調(diào)料醬油中的鉛
鉛是一種蓄積性的有害元素，廣泛分布于自然界，食品中的鉛的來源很多，包括動植物原料、食品添加劑及接觸食品的管道、容器包裝材料、器具和涂料等。長期食用含有鉛的食品對人體有害，會造成鉛慢性中毒。因此對食品中特別是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚恼{(diào)味品醬油中鉛含量的檢驗顯得尤為重要。目前實驗室醬油中鉛含量的測定方法為GB/T 5009.12-2003食品中鉛的測定[2]，石墨爐原子吸收光譜法。
一、實驗原理
試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列使用液比較定量。
二、實驗部分
1、儀器準備
4520G石墨爐原子吸收分光光度計
2、儀器簡介
4520G型原子吸收分光光度計采用氘燈扣背景技術，為元素定量分析提供可靠保證。采用單界面多功能視窗設計，降低了分析人員的工作難度。石墨爐采用國內(nèi)先進的GFTV可視系統(tǒng)，實現(xiàn)自動進樣
3、實驗方法
移取醬油樣品（含150g/L氯化鈉）1mL，用加濃硝酸8mL，置于微波消解爐中消解，消解完畢后，用趕酸裝置對樣品進行趕酸處理，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。進樣量為20uL，基本改進劑進樣量為10uL.標準曲線各點濃度由儀器自動稀釋，稀釋液為試劑空白，按照儀器工作條件對樣品溶液、標準溶液、試劑空白進行測定。
三、注意事項：
1、干燥溫度應根據(jù)溶劑或樣品中液態(tài)組分的沸點來選擇，一般用稍高于溶劑的沸點，對稀的水溶液可在100～130℃之間。
2、原子化溫度應取決于待測元素和樣品基體的揮發(fā)程度，最佳的原子化溫度是能給出最大吸收信號的最低溫度，一般以2800℃為上限。
3、原子化時間的確定原則是盡可能選取較短時間，但仍能使原子化完全。
