高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物性食品中5種受體激動(dòng)劑殘留量
高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物性食品中5種受體激動(dòng)劑殘留量
一、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物食品中5種α2受體激動(dòng)劑的制備和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定5種α2受體激動(dòng)劑本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肌肉、肝、腎組織和雞肌肉、肝組織中替扎尼定、血清鋅、溴甲胺、氨丙啶和可樂(lè)定殘留量的測(cè)定。
二、試劑和材料
除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
溶液配制:碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸鈉緩沖液、甲酸乙腈溶液、
氨甲醇溶液
材料:固相萃取MCX柱:60mg/3ml或等效物、濾膜:有機(jī)相,0.22μm。
三、儀器和設(shè)備
高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀、分析天平、均質(zhì)機(jī)、離心機(jī)、渦旋振蕩器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、固相萃取裝置、 雞心瓶、離心管:50 mL。
四、結(jié)果計(jì)算和表述
試料中待測(cè)藥物的殘留量按式(1)計(jì)算:
式中:
X-試驗(yàn)材料中相應(yīng)的HE2受體激動(dòng)劑殘基以微克/千克(單位g/kg)為單位。
Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中α2受體激動(dòng)劑的相應(yīng)濃度,單位為μg/L(μg/L);
在樣品溶液中,對(duì)應(yīng)的或2受體激動(dòng)劑的色譜峰面積。
A S——標(biāo)準(zhǔn)溶液中α2受體激動(dòng)劑的對(duì)應(yīng)峰面積;
v-用于溶解殘留在毫升(ML)中的溶液的體積;
m——供試試料質(zhì)量,單位為克(g);
從計(jì)算結(jié)果中扣除空白值,用平行測(cè)量的算術(shù)平均值表示測(cè)量結(jié)果,并保留兩位有效數(shù)字。