南京科捷丨液氧中微量乙炔的色譜法分析
液氧中微量乙炔的色譜法剖析
1 前 言
空分設(shè)備是尿素出產(chǎn)的重要設(shè)備,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔集合到一定量時(shí)簡(jiǎn)單引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測(cè)乙炔的含量。為了適應(yīng)車間出產(chǎn)的快速檢測(cè)的需要,選用克己色譜柱進(jìn)行色譜剖析取代比色剖析法,具有簡(jiǎn)潔、快速、精確度高。
2 測(cè)定原理
根據(jù)氣相色譜儀使用情況,選用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測(cè)定。FID
在作業(yè)時(shí)需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中焚燒時(shí),火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中焚燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了相對(duì)焚燒物質(zhì)量的電流,這個(gè)電離經(jīng)微電流擴(kuò)大器擴(kuò)大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來做為定性定量的依據(jù)。
3 試驗(yàn)部分
3. 1 試驗(yàn)儀器
選用外標(biāo)法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶規(guī)范氣對(duì)該剖析辦法的可靠性進(jìn)行試驗(yàn)。
試驗(yàn)儀器:GC5890N氣相色譜儀; 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī); GA-2000A /GA-5000A空氣發(fā)生器; GH-300A/GH-500B型氫氣發(fā)生器;載氣為高純氮。
3. 2 吸附的選擇
在色譜剖析中,組分的分離度是精確定量的要害,所以有必要選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。試驗(yàn)所用的液氧氣源中除被測(cè)乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK
做填充柱,但譜圖顯現(xiàn)其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本辦法中。而后選用克己的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3. 3 測(cè)定條件
柱溫65 ℃;檢測(cè)器溫度75. 5 ℃;載氣（N2） :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱（克己）;進(jìn)樣量1 ml 。
3. 4 檢測(cè)規(guī)模
試驗(yàn)選用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的辦法制造10. 1 ×10 -6 的樣品,其檢測(cè)zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。
3. 5 線性規(guī)模
從試驗(yàn)數(shù)據(jù)調(diào)查,因?yàn)殇撈繕?biāo)樣的濃度較高和低濃度的樣品線性較差,為此,咱們制造了一系
列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線性關(guān)系及線性規(guī)模。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn), 在乙炔0～10 ×10 -6 規(guī)模內(nèi),濃度與峰值有較好的線性關(guān)系（見表1） 。
表1 濃度與峰面積對(duì)應(yīng)情況
濃度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面積Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6 精密度
在上述剖析條件下, 制造乙炔含量為5 × 10 -6 的樣品氣進(jìn)行五次重復(fù)測(cè)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見表
4 結(jié) 論
試驗(yàn)結(jié)果表明,通過對(duì)儀器類型、色譜柱、載氣、儀器作業(yè)條件等幾方面的選擇,選用高靈敏度氫焰（FID） 檢測(cè)器可精確測(cè)量微量乙炔,zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。該辦法規(guī)范偏差為4.12 %, 線性規(guī)模在0～25 ×10 -6 。
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