南京科捷丨原子吸收光譜儀檢測元素過程的問題解答一
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天南京科捷小編給我們共享原子吸收光譜儀在測定元素使用過程中經(jīng)常遇到的問題及解決方案，這但是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身領(lǐng)會和經(jīng)驗(yàn)積累，相當(dāng)名貴哦!以下均為實(shí)驗(yàn)操作人員經(jīng)驗(yàn)共享，僅供參考。
①請問哪位做過飼料樣品中銅的測定，因?yàn)闃悠分秀~含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請問是什么原因?
1.是取樣的問題!樣品破壞的粒度較大，形成樣品的不均勻性。
②我用微波消解樣品，同時(shí)用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點(diǎn) ，加熱到160度趕酸，測定的元素?fù)p失大嗎?特別是汞。
1. 測鉛能夠用電爐直接趕酸，但溫度不能太高(我們都是用手接近電爐去感覺的，具體多少度不太清楚，實(shí)在抱歉)，測汞最好別加熱趕酸，那樣丟失較大。
2. 鉛鎘在電熱板上趕應(yīng)該沒問題，最好不要干涸。汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。
3. 建議用低溫消化 ，小于80度， 高溫對其他元素沒有問題。
③原子吸收火焰法測ca要注意些什么?我這里測的含量都很低，也不是很穩(wěn)定，但儀器很正常。
1. 要加釋放劑SrCl2，由于硅酸鹽，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會使Ca的靈敏度降低。
2. 減少溶液的鹽分，勤清洗。
④玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡?為了削減污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?
1. 用10%的硝酸泡24小時(shí)。
2. 我使用50%硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次。
3. 具體忘記了在哪里看見過，要用大于30%的硝酸浸泡，因?yàn)橄跛岽笥?0%，其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30%的酸浸泡超過24小時(shí)。
⑤5請問做茶葉方面的朋友按你們的經(jīng)驗(yàn)值測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛時(shí)的升溫程序怎樣?是否要改基體改善劑?應(yīng)該留意的事項(xiàng)?
1. 銅：0.1—2.0mg/L，茶葉取樣量：1-2g，定容到50mL。鉛：標(biāo)準(zhǔn)曲線由石墨爐的線性范圍決定，再根據(jù)線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實(shí)驗(yàn)條件：0.010-0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5-1.0g，定容到25mL。
2. 就按國標(biāo)GB/T 5009.12、5009.11中食物的辦法做就能夠了，鉛含量一般在0.1—3PPM，銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺怎樣方便就怎樣做了，做鉛時(shí)最好加一點(diǎn)改善劑。
